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滴定的干貨 ——SET參數(shù)詳解

點擊次數(shù):3180  更新時間:2022-04-10

滴定的干貨Ⅲ

1.

SET滴定模式


即設(shè)定滴定模式,是指認定某個pH值或電位值為等當(dāng)點的pH值或電位值。當(dāng)?shù)味y得pH值或電位達到設(shè)定值時的體積,即為等當(dāng)點的體積,同時滴定停止。


2.

SET滴定參數(shù)


除了規(guī)定等當(dāng)點的pH值或電位外,還需要規(guī)定以何種方式靠近等當(dāng)點。

如果參數(shù)設(shè)置不當(dāng),可能滴定速度很慢,滴定過于費時;或者滴定結(jié)果不穩(wěn)定,會發(fā)生過滴定的情況。


3.

SET與DET/MET的區(qū)別


DET/MET不需要事前知道等當(dāng)點pH值或電位值的絕對值,這樣可以不對pH電極進行校驗。而SET一般都需要等當(dāng)點的pH值或電位值,也就是說使用SET之前,需要進行pH電極的校驗。如果值不準(zhǔn)確,將直接影響等當(dāng)點的體積。


4.

動態(tài)范圍


指距離等當(dāng)點的pH值或電位值的設(shè)定范圍。在此范圍外,滴定的加液速度,由min rate(最?。﹎L/min增加到max rate(最大)mL/min。在此范圍內(nèi),滴定的加液速度,由最大降低,并在等當(dāng)點降為min rate mL/min。


5.

SET模式的優(yōu)勢應(yīng)用領(lǐng)域


適合滴定反應(yīng)速度不慢,但適合滴定突躍比較不明顯的滴定。


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SET滴定大致可以分為兩個階段

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01

動態(tài)范圍外:pH值或電位從初始階段開始, pH值或電位開始變化,其變化趨勢應(yīng)與等當(dāng)點設(shè)定的pH值或電位值一致,例如等當(dāng)點的pH值高于初始值,pH值將會逐步提高,到達動態(tài)范圍;加液速度從min (最?。﹎L/min開始并逐步提高,增加到max(最大) mL/min,并持續(xù)到即將進入動態(tài)范圍。

01

02

動態(tài)范圍內(nèi):在此期間,加液呈斷續(xù)和大小不同狀態(tài),斷續(xù)與大小的情況,由測得的pH值與設(shè)定的pH值的差值決定。當(dāng)差值越大,加液速度越大;當(dāng)差值越小,加液速度越小。差值為0時,即達到等當(dāng)點,此時,加液的總體積,就是等當(dāng)點的體積。

02



以SET為例說明滴定參數(shù)

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應(yīng)用舉例

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