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GB 5009.26-2023新國標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測

點(diǎn)擊次數(shù):2597  更新時(shí)間:2023-12-26

安捷倫對GB 5009.26-2023新國標(biāo)關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)解讀 | 食品中N-二甲基亞硝胺的檢測


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N-二甲基亞硝胺(分子式 C2H6N2O,結(jié)構(gòu)簡式 (CH3) 2NNO,分子量 74.08,縮寫為 NDMA),黃色液體,可溶于水、乙醇、yi醚、二氯甲烷??捎糜谥圃於ia基肼。由二甲胺與亞硝酸鹽在酸性條件下反應(yīng)而生成。


NDMA 是一種致癌物質(zhì),屬于亞硝胺類化合物。在國際上,NDMA 被廣泛用作一種毒理學(xué)試劑和實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)品。然而,由于其潛在的危險(xiǎn)性,二甲基亞硝胺也受到了嚴(yán)格的監(jiān)管和限制。

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2023 年 9 月 6 日,國家衛(wèi)生健康委員會(huì)發(fā)布了 85 項(xiàng)食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)和 3 項(xiàng)修改單(衛(wèi)健委 2023 年第 6 號公告),其中就有 GB 5009.26-2023《食品中N-亞硝胺類化合物的測定》。隨著新國標(biāo)的發(fā)布,特別是 QuEChERS - GC-MS/MS 法的引入,使前處理效率大幅提升、操作性更強(qiáng)、檢測結(jié)果更準(zhǔn)確


新國標(biāo)將于 2024 年 3 月 6 日正式實(shí)施,其中第二法 QuEChERS-GC-MS/MS 法,相較于上一版水蒸氣蒸餾-GC-MS 法,具有以下優(yōu)勢

1

取樣量減少

從 200 g 降到 5 g;

2

提取溶劑減少

從 250 mL 減至 10 mL;

3

前處理效率提升

從 6 個(gè)小時(shí)處理 1 個(gè)樣提速到 1 小時(shí) 6 個(gè)樣;

同時(shí),新版國標(biāo)第二法的回收率更高、MRM 方式定性定量更為準(zhǔn)確。


那么,該方法儀器端關(guān)鍵技術(shù)點(diǎn)有哪些呢?


01

采用 GC-MS/MS,非 GC-MS

GC-MS/MS 的 MRM 采集模式由于抗干擾能力更強(qiáng),與 GC-MS 相比,對復(fù)雜基質(zhì)中痕量成分更為精準(zhǔn)。如下圖所示,空白樣品加標(biāo) 0.1μg/L(3 種 N-亞硝胺,NDMA, NMEA, NPIP),GC-MS 的 SIM 數(shù)據(jù)受背景干擾嚴(yán)重,無法準(zhǔn)確定性,但 GC-MS/MS 的 MRM 數(shù)據(jù)還可以挑戰(zhàn)更低濃度。

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圖 1. GC-MS 與 GC-MS/MS 檢測 N-亞硝胺類化合物效果對比截圖

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圖 2. 8890-7000E GC-MS/MS

因此,可使用高靈敏度 8890-7000E GC-MS/MS 以滿足國標(biāo)要求


02

采用 MMI 進(jìn)樣口,溶劑放空模式進(jìn)樣 5 μL

QuEChERS-GC-MS/MS 的前處理稱樣 5g 或 10g,用 10mL 乙腈提取。而肉制品中 NDMA 含量較低,要么通過濃縮,要么大體積進(jìn)樣。由于 NDMA 屬于揮發(fā)性亞硝胺,濃縮過程如果溫度控制不好,會(huì)導(dǎo)致回收率偏低,而且時(shí)間較長,溶劑放空模式進(jìn)樣可Wan美解決該瓶頸。

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圖 3. GB 5009.26-2023 截圖

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圖 4. MMI 進(jìn)樣口溶劑放空模式

需要注意的是,為避免大體積進(jìn)樣的歧視效應(yīng),進(jìn)樣口升溫速率要達(dá)到國標(biāo)的 900℃/min。


此外,別忘了采用溶劑放空模。


03

反吹技術(shù)+智清潔離子源 Jet Clean,雙保險(xiǎn)

如果涉及到大批量樣品檢測,大體積進(jìn)樣模式必然會(huì)給系統(tǒng)帶來一定程度污染。如何減少維護(hù)頻率,保證儀器長期運(yùn)行不受影響,可采用吹技術(shù)+智清潔離子源 Jet Clean 雙保險(xiǎn)。

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圖 5. 安捷倫反吹技術(shù)

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圖 6. 安捷倫 JetClean 技術(shù)

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結(jié) 語


兵馬未動(dòng),糧草先行,快來建立 GB 5009.26-2023《食品中 N-亞硝胺類化合物的測定》專屬檢測能力吧。



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